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以高岭土作原料合成洗涤剂用助剂4A沸石的研究

发布日期:2015-11-05 来源: 中国干洗加盟网 查看次数: 182 作者:[db:作者]
核心提示:  以高岭土作原料合成洗涤剂用助剂4A沸石的研究*曹明礼潘亚宏袁继祖(武汉工业大学)(广州市第一建筑工程公司)(武汉工业大学)使4A沸石的白度与钙离子交换能力(CIEC)均得到了提高;并且借助XRD和

  以高岭土作原料合成洗涤剂用助剂4A沸石的研究*曹明礼潘亚宏袁继祖(武汉工业大学)(广州市第一建筑工程公司)(武汉工业大学)使4A沸石的白度与钙离子交换能力(CIEC)均得到了提高;并且借助XRD和FTIR等测试手段对4A沸石的结构进行了分析。

  人工合成4A沸石作为洗涤剂助剂三聚磷酸钠的替代品,对于保护环境,节约磷资源具有较大的实际意义目前,我国利用高岭土合成4A沸石的技术尚不完善,其产品质量较难以满足合成洗涤剂生产厂家的要求,主要表现在4A沸石的白度和钙离子交换能力(CIEC)两项指标,若通过提高锻烧温度加白度,则产品的活性及钙离子交换能力下降;反之,产品的钙离子交换能力提高,其白度又下降本工作利用广东某地高岭土为原料,确定了合成洗涤剂用4A沸石的主要工艺条件,通过锻烧和试验添加络合剂屏蔽染色离子,使4A沸石的白度及钙离子交换能力两项指标均满足了洗涤剂行业的要求;并且借助XRD和FTIR等测试手段对4A沸石的结构进行了分析。

  1实验1.1原料原料取自广东某地高岭土,属风化残积型,主要矿物组成为高岭石和少量石英等高岭土结构松散,结晶好,晶片粒度细小,有害杂质少。原矿经手碎,瓷磨,过200目筛,其化学组成分析结果见表1原料的硅铝比(摩尔比)为212,接近理论值20 24A沸石的合成方法表1原料的化学组成% Na2烧失量阻炉,控制温度850900*C,锻烧3后断电,自然冷却至室温出炉。称取20g锻烧高岭土与一定量的碳酸钠、氢氧化钠和络合剂放入三口烧瓶,加入适量蒸馏水,搅拌并加热至5070*C,反应一定时间后,再升温至80~95*C,待反应完成停止搅拌和加热,产物用蒸馏水冲洗至pH值约为10左右,干燥至恒重,测量其白度及钙离子交换能力。合成流程可表示为:高岭土原料+锻烧(+白添加剂)凝胶(+ NaOHHNa2CO+络合剂h晶化―洗涤(pH 10左右h过滤―干燥―4A沸石2结果与讨论2. 1煅烧高岭土的制备高岭土的锻烧是合成4A沸石生产的基础工序,它影响着4A沸石的主要质量指标,即钙离子交换能力和白度。理论上分析,高岭石在400~600°C可脱除结构水,转变为偏高岭石(Al2O3.2:KO),活性强试验表明:本试样在锻烧温度为850~ 900C时,偏高岭石具有较强的活性和较高的白度,高于此温度,虽然其白度有所提高,但合成4A沸石的钙离子交换能力下降,说明锻烧高岭土的活性降低资料表明:此时偏高岭石可能形成了硅铝尖晶石,降低了活性为进一步提高锻烧高岭土的白度,可选择使用合适的白添加剂。

  2.24A沸石的合成22.1凝胶温度对产物钙离子交换能力的影响曹明礼:男,1965年生,副教授;武汉:武汉工业大学资源与环境工程学院(430070)。

  曹明礼等:以高岭土作原料合成洗涤剂用助剂4A沸石的研宄NaOH浓度3.2mol/L,晶化温度90*C,反应时间3h,凝胶反应时间2h,凝胶反应温度对钙离子交换能力的影响结果见从中看出,凝胶温度在50~65*C时,产物的钙离子交换能力较高,当反应温度为60°C时,其钙离子交换能力可达320mgCaC3 /g沸石22.2晶化时间对产物钙离子交换能力的影响NaOH浓度3.2mol/L,凝胶温度60C,时间2h,晶化温度90C,晶化时间对钙离子交换能力的影响结果见表明:随着晶化时间的延长,产物的钙离子交换能力增强,晶化时间在3~ 4h,其钙离子交换能力呈现最大值。

  22.3NaOH浓度对产物钙离子交换能力的影响凝胶温度固定在60*C,时间2h;晶化温度90*C,时间3h,考察NaOH浓度对产物钙离子交换能力的影响,结果见从可知,NaOH浓度对产物的钙离子交换能力有一定的影响,其浓度在2.石的钙离子交换能力均在285mgCaCO3/g沸石以上当NaOH浓度为3.2mol/L时,产物的钙离子交换能力高达沸石22.4络合剂对产物性能的影响为了进一步提高4A沸石的白表2各种络合剂对产物性能的影响结果度,试验分别加入各种络合剂以屏蔽络合剂Na4P2Oy在上述确定的工艺条件下,添加络合CIEC/mgCaCft/g沸石齐CTA可保证产物的钙离子交换泛试验条件:60C下凝胶2h;90C下晶化3h;NaOH浓度:3.2mol/1;络合剂用量:观(w/w)。

  力为328mgCaCO/g沸石,其白度提高到93.1 2.34A沸结构分析构成沸石骨架的最基本的结构是硅氧(SiO四面体和铝氧(A1O4)四面体m相邻的两个四面体通过氧原子相互连结,称之为“氧桥”由于铝原子是三价的,所以铝氧四面体中有一个氧原子没有得到中和,为保持电中性,在铝氧四面体附近必须有一个带正电荷的金属阳离子来抵消其负电荷合成沸石中,金属阳离子一般为钠离子4A沸石是一种A型钠沸石,属于立方晶系,其结构类似于氯化钠的晶体结构若按晶胞中含12个钠离子计算,8个钠离子分布在8个六元环附近,4个钠离子分布在3个八元环煅烧高岭土的X射线衍射图谱上,也就是说,其中一个八元环附近可能被两个钠离子占据由于在八元环上分布的钠离子偏向于一边,挡住了八元环的一部分,使其有效孔径为4A,所以NaA型沸石也称作4A沸石。4A沸石分子筛的化学经验式可表示为:Na2O*AtO3* 23.1X射线衍射测试分析为煅烧温度880C时,偏高岭石的x射线衍射图谱,可见此时偏高岭石呈现非晶态d值为3. 34是石英矿物的衍射峰,表明高岭土原料中含少量的石英杂质。对以此偏高岭石作试样,在上述工艺条件下合成的产物进行X射线衍射测试,其图谱见从图中看出,合成产物的X射线衍射峰形尖锐,对照ASTM粉末衍射资料卡片中NaA的衍射数据,结果较为符合。

  武汉工业大学学报酸数/cm合成产物的FTIR谱煅烧高岭土的FTIR谱3结论a.利用广东某地高岭土合成4A沸石分子筛,其主要工艺条件是:高岭土煅烧温度85屮900*C,NaOH浓度3.2mol/L,加入适量络合剂CTA,60*C温度凝胶2h,90*C温度晶化3h最终产物的钙离子交换能力可达328mgCaC3/g沸石,白度为93. b. XRD和FTIR测试证明了合成产物为4A沸石分子筛结构;FTIR测试表明偏高岭石在碱液中可能发生分子内铝的配位数重调,全部转变为四配位。

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